Тема: Применение метода импедансной спектроскопии для исследования электрофизических свойств анодных оксидов алюминия.

Цель работы: Исследовать электрофизические параметры анодных оксидных пленок, сформированных на алюминии в различных электролитах.

Приборы и материалы: образцы из алюминиевой фольги, электролитическая ячейка, измеритель иммитанса Е7-20, компьютер.

Теоретическое введение

Основные понятия

Иммитанс (иногда иммиттанс, англ. immittance от лат. immitto провожу, продеваю) — обобщающее понятие для полного (комплексного) сопротивления — импеданса и полной (комплексной) проводимости — адмиттанса.

Измеритель иммитанса или измеритель RLC — радиоизмерительный прибор, предназначенный для определения параметров полного сопротивления или полной проводимости электрической цепи. RLC в названии «измеритель RLC» составлено из широко распространённых схемных названий элементов, параметры которых может измерять данный прибор: R — Сопротивление, С — Ёмкость, L — Индуктивность.

Измеритель иммитанса E7-20, используемый в данной работе, имеет уникально широкие диапазоны измеряемых параметров и высокую точность. Термины "импеданс" и "иммитанс" в названиях приборов для измерения параметров устройств с сосредоточенными постоянными R, L и C часто путают. Между измерителями импеданса и иммитанса есть принципиальная разница - измерители иммитанса позволяют непосредственно измерять проводимость цепи, а измерители импеданса - нет.

Электрические характеристики диэлектриков

Объемное сопротивление — сопротивление диэлектрика при прохождении через него постоянного тока. Для плоского диэлектрика оно равно:

Rvv (l / S), Ом

где ρv - удельное объемное сопротивление диэлектрика, представляющее собой сопротивление куба с ребром 1 см при прохождении постоянного тока через две противоположные грани диэлектрика, (Ом×см), S — площадь сечения диэлектрика, через который проходит ток (площадь электродов), (см2), l - толщина диэлектрика (расстояние между электродами), (см).

Диэлектрическая проницаемость

Как известно, емкость конденсатора - диэлектрика, заключенного между двумя параллельно расположенными и находящимися друг против друга металлическими обкладками (электродами), составляет:

С = (ε S) / (4π l), (Ф)

где ε - относительная диэлектрическая проницаемость материала, равная отношению емкости конденсатора с данным диэлектриком к емкости конденсатора таких же геометрических размеров, но диэлектриком которого является воздух (вернее, вакуум); S - площадь электрода конденсатора, (см2), l - толщина диэлектрика, заключенного между электродами, (см).

Угол диэлектрических потерь

Потеря мощности в диэлектрике при приложении к нему переменного тока составляет:

Pa = U×Ia, (Вт)

Как известно: Ia = Ip / tgφ = Ip×tgδ, где Ip = U×2πfC

где Iр - реактивная составляющая тока, проходящего через диэлектрик, С - емкость конденсатора, (Ф), f - частота тока, (Гц), φ - угол, на который вектор тока, проходящий через диэлектрик, опережает вектор напряжения, приложенного к этому диэлектрику, (град), δ - угол, дополняющий φ до 90° (угол диэлектрических потерь, град).

Таким образом, величина потери мощности определяется:

Pa = U2×2πf×C×tgδ, (Вт).

Большое практическое значение имеет зависимость tgδ от величины приложенного напряжения (так называемая "кривая ионизации").

При однородной изоляции, не имеющей расслоений и растрескиваний, tgδ практически не зависит от величины приложенного напряжения; при наличии расслоений и растрескиваний с увеличением приложенного напряжения tgδ резко возрастает из-за ионизации промежутков, заключенных внутри изоляции.

Периодическое измерение угла диэлектрических потерь (tgδ) и его сравнение с результатами предыдущих замеров характеризуют состояние изоляции, степень и интенсивность ее старения.

Электрическая прочность диэлектрика

В электроустановках диэлектрики, образующие изоляцию обмоток, должны противостоять действию электрического поля. Интенсивность (напряженность) поля возрастает с увеличением напряжения, создающего это поле, и, когда напряженность поля достигает критической величины, диэлектрик теряет свои электроизоляционные свойства происходит так называемый пробой диэлектрика.

Напряжение, при котором происходит пробой, называется пробивным напряжением, а соответствующая ему напряженность поля - электрической прочностью диэлектрика.

Численное значение электрической прочности равно отношению величины пробивного напряжения к толщине диэлектрика в месте пробоя:

Eпр = Uпр / l, (кВ / мм),

где Uпр - пробивное напряжение, (кВ), l - толщина изоляции в месте пробоя, (мм).

Анодные оксидные пленки (АОП) на алюминии

Плотные АОП на алюминии, формируемые в нерастворяющих оксид электролитах, проявляют хорошие диэлектрические свойства. Тогда как АОП, формируемые при анодировании алюминия в умеренно растворяющих оксид электролитах, имеют регулярно-пористое строение и обладают низкими диэлектрическими характеристиками. Представляет интерес установление корреляции строения АОП с электрофизическими характеристиками диэлектриков, такими как емкость, сопротивление, тангенс угла диэлектрических потерь, диэлектрическая проницаемость, электрическая прочность.

В процессе выполнения данной работы вам предстоит: (1) ознакомиться с работой измерителя иммитанса Е7-20; (2) провести измерения электрофизических характеристистик плотных и пористых АОП; (3) обработать и обобщить полученные результаты, провести сравнительный анализ полученных характеристик для плотных и пористых оксидных пленок.

Порядок работы

Одним из высококачественных средств измерений, обеспечивающим совместную работу с ПЭВМ, является измеритель иммитанса (RLC) Е7-20, выпускаемый ОАО «МНИПИ». Е7-20 – прецизионный прибор класса точности 0.1 с широким диапазоном рабочих частот от 25 Гц до 1 МГц и скоростью измерений до 25 измерений/с.

Данный прибор позволяет:

Упражнение 1. Формирование АОП на алюминии.

Провести анодирование образцов алюминиевой фольги в барьерном и порообразующем электролитах с использованием гальваностатического режима, при плотности тока 15 мА/см2 для пористой пленки и 5 мА/см2 для плотной пленки. Для каждого образца зарегистрировать, а затем построить зависимость напряжения (Ua) на электродах ячейки от времени (ta).

Упражнение 2. Определение электрофизических параметров АОП.

Задача: Измерить и сравнить электрофизические характеристики полученных образцов с помощью измерителя иммитанса Е7-20. Работа проводится под руководством инженера или преподавателя.

Порядок работы

  1. Ознакомиться с внешним видом прибора, с его передней панелью и расположением органов управления.
  2. Закрепить образец с помощью держателя в измерительной ячейке.
  3. Подсоединить зажимы прибора к измерительной ячейке, отрицательный зажим (черно-синий) к катоду, положительный (красно-желтый) к образцу.
  4. Погрузить образец в измерительный электролит, так, чтобы анодированная часть образца полностью находилась ниже уровня электролита. При этом не допускать контакта электролита с чистым металлом и (или) с держателем.
  5. Включить прибор в сеть.
  6. Произвести выбор необходимой эквивалентной схемы: последовательной (serial) или параллельной (parallel). Выбрать последовательную (serial) эквивалентную схему. Последовательность действий: «Меню»→ «Эквивалентная схема» ( ) → «Ввод» → «Serial» (част)→ «Меню» → «Ввод».
  7. Для полученных образцов произвести измерения электрофизических характеристик (Cs –ёмкость, Rs – активное сопротивление, tgα – тангенс угла диэлектрических потерь) при разных значениях частот (от 60Гц до 2кГц). Выбор частоты производится клавишами . . Выбор измеряемого параметра производится путем нажатия на соответствующую кнопку на передней панели прибора, C – ёмкость, R- активное сопротивление.
  8. Результаты измерений занести в таблицу.
  9. Для образцов построить зависимости величины электроемкости от частоты (ℓnf).
  10. Поскольку величина электроемкости (С) обратно пропорциональна толщине диэлектрика ( l )

    C = ε×εo×S/l, (1)

    где S – площадь поверхности образца, а l пропорциональна напряжению формирования плотного оксида l=α×U , то зная величину емкости, можно оценить толщину плотного оксида или толщину барьерного слоя пористой АОП. Используя полученные значения емкости при f=1кГц, определите эти значения для обоих образцов.

Упражнение 3. Обобщение полученных результатов.

Обработать полученные данные, сравнить значения электрофизических параметров плотных и пористых оксидов алюминия.

Вопросы к допуску

  1. Что такое диэлектрик?
  2. Перечислите типичные характеристики диэлектрических свойств материалов.
  3. Какие характеристики позволяет измерять прибор Е7-20 и в каком диапазоне частот?

Контрольные вопросы

  1. Принципы метода импедансной спектроскопии.
  2. Корреляция строения исследуемых объектов с электрофизическими параметрами.